Что определяем
Предел обнаружения (LOD — Limit of Detection). Наименьшая концентрация аналита, которую можно обнаружить с приемлемой достоверностью, но не обязательно количественно определить. LOD показывает, присутствует ли аналит в образце, и является критическим параметром для методик скринингового характера.
Предел количественного определения (LOQ — Limit of Quantification). Наименьшая концентрация, при которой методика обеспечивает результат с приемлемой точностью и прецизионностью. LOQ определяет нижнюю границу рабочего диапазона количественной методики — ниже этого уровня лаборатория не может гарантировать качество результата.
Оценка пригодности метода (fitness for purpose). Комплексная оценка того, обеспечивает ли методика результаты, соответствующие потребностям заказчика и нормативным требованиям. Включает анализ неопределённости измерений в рабочем диапазоне, сравнение LOQ с нормированными предельными значениями и оценку адекватности метода для конкретных задач.
Рабочий диапазон. Интервал концентраций, в пределах которого методика обеспечивает результаты с приемлемой линейностью, точностью и прецизионностью. Нижняя граница рабочего диапазона определяется LOQ, верхняя — максимальной концентрацией, при которой сохраняется линейность отклика.
Часто задаваемые вопросы
LOD — это минимальный уровень, на котором можно констатировать наличие аналита в образце. LOQ — минимальный уровень, на котором можно получить надёжный количественный результат. LOQ всегда выше LOD. Для практических целей именно LOQ определяет нижнюю границу, начиная с которой лаборатория может выдавать количественные результаты в протоколе.
Выбор подхода зависит от типа методики. Среди основных: подход на основе стандартного отклонения холостых проб, подход на основе отношения сигнал/шум, подход на основе калибровочной кривой и подход на основе прецизионности при низких уровнях. Конкретный метод выбирается на этапе планирования с учётом доступных данных и требований стандарта.
Да. Определение аналитических пределов — один из типичных параметров валидации методики. Если валидация уже планируется, LOD и LOQ включаются в план валидации, что позволяет оптимизировать объём экспериментальных работ.
Пересмотр рекомендуется при замене оборудования, реактивов или условий проведения измерений, при получении новых данных контроля качества, свидетельствующих об изменении чувствительности, а также перед надзорным или повторным аудитом НААУ.
Это означает, что методика не обеспечивает достаточной чувствительности для контроля нормируемого показателя. Atestor поможет оценить варианты: оптимизация пробоподготовки, переход на более чувствительный метод или замена оборудования. Решение принимается на основе анализа конкретной ситуации.
